摘要：在推动低碳环保发展的背景下，准确测定工业固体废物和镍精矿（以下统称固废）中的镍含量对于资源化回收和环境保护至关重要。EDTA滴定法是常规化学分析方法之一，用于根据国家标准方法《YS/T 341.1-2006》和《矿石及有色金属分析手册》的规定测定镍含量。本文结合实例，分析了EDTA滴定的不确定度产生的来源及主要影响因素，对各不确定度分量进行评估，并计算出合成不确定度与扩展不确定度。结果表明，不仅消耗氯化锌标准溶液体积，而且EDTA和氯化锌标准溶液的配制与标定的误差也是导致测试结果不一致性的关键因素。
目的：为了提高对固废中镍含量检测结果有效性和合理性，本研究旨在探讨并优化EDTA滴定的实验条件，以减少测量过程中的错误来源，从而为后续环境保护工作提供科学依据。
适用范围：本方法适用于对固废中镍含量进行准确测定的场景。
实验部分：
3.1 测试原理
通过丁二酮肟沉淀反应分离出钒离子，然后使用过量的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）形成螯合物，再通过锌离子返滴定以完成剩余钒离子的计数。
3.2 仪器设备
采用AL-204型电子天平、JH404-2调温电热板等仪器设备进行操作。
3.4 测试过程
首先，将样品经过消解、除杂处理，并使用丁二酮肟沉淀法分离出钒元素，然后通过加热蒸发至剩余约5mL，再加入柠檬酸钠缓冲溶液，使其pH值稳定于8～9；接下来，用丁二酮肟乙醇溶液在70℃下保温30分钟后，即可得到沉淀；最后，在低温电炉上蒸发至残留约3～5mL再冷却，为进一步操作做准备。
建立数学模型：
[ Ni = \frac{V_1 \times C_1}{m} \times M ]
其中：
Ni —— 固废中镍的含量，单位 %；
C1—— EDTA标准溶液的摩尔浓度，moL/L；
V1—— 加入EDTA标准溶液的体积，mL；
M —— 镍的摩尔质量58.69（g/moL）
[ V_2 = V_{\text{Zn}} + V_{\text{blank}} - V_{\text{st}and} ]
[ Ur(X) = k_s \times r_s + k_r \times r_r + k_d \times r_d + k_m \times r_m + ... ]
其中：
Ur(X) —— EDTA标准溶液配制与标定的相对標準誤差；
k_s, k_r, k_d, k_m —— 分别表示重复试验误差、样品前处理误差、滴剂消耗误差以及指示剂校准误差等系数。
r_s, r_r, r_d, r_m —— 分别表示重复试验相对標準誤差、样品前处理相对標準誤差、滴剂消耗相对標準誤era以及指示剂校准相对標準誤era等值。
... 表示其他可能引起检验結果變異性的因素
5 不确定度分量评价
此外，还需考虑到B类不确定度源，如样品称取质量带来的随机变化，以及氯化锌或硫代硫酸钠添加时所引入的一系列可能性存在的问题。此外，由于无法完全排除所有潜在错误，因此需要综合考虑以上每个步骤可能造成影响到的参数来评估整个实验流程中的总体效率。
