0前言
脱硫溶液中的Na2S2O3是脱硫过程中的副产物,其含量的高低既是溶液脱硫能力的一种体现,也是操作工对脱硫溶液进行加料操作时的一个重要参考数据,所以,脱硫溶液中Na2S2O3含量分析很重要。由于脱硫溶液中含有S2-等还原性离子干扰Na2S2O3的测定,故在测定中需要寻找一种合适的方法来消除S2-等还原性离子的干扰。
一般地,测定Na2S2O3含量的方法有以下三种:
①方法一:在脱硫溶液中加入碳酸锌悬浮液沉淀S2-等干扰离子,过滤,取滤液采用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量;
②方法二:在脱硫溶液加过量的氯化镉沉淀S2-等干扰离子,直接采用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量;
③方法三:在脱硫溶液加入适量硼酸,加热以除去溶液中S2-等主要干扰离子,冷却后,加醋酸酸化,再用碘量法返滴定分析Na2S2O3含量。
序号加入Na2S2O3的量加入Na2S的量加入Cdcl2的量测定结果回收率(以加入的回收率(以加入 (以Na2S2O3计)Na2S2O3计)Na2S2O3与 Na2S的总量计) mmolmmolmmolmmol%% |
10.20040.0952未加0.388819499 20.20040.0952未加0.3918196100 30.20040.0952适量0.4028201103 40.20040.0952适量0.3948197101 50.20040.0952过量0.3988199102 60.20040.0952过量0.4008200102 |
1.2方法三的回收试验
1.2.1主要试剂
淀粉溶液5g/L;
碘标准溶液c(1/2I2)=0.1mol/L;
硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0 1002mol/L;
醋酸溶液10%;
硼酸溶液100g/L;
Na2S标准溶液c(1/2 Na2S)=0.0952mol/L。
1.2.2试验方法
准确移取一定量的Na2S2O3标准溶液及Na2S标准溶液,加硼酸溶液10ml,加热煮沸10min,冷却后,加醋酸溶液10ml,加碘标准溶液10 00ml,以淀粉为指示。